NY_T 3094-2017 植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则

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ICS 65.020,B 17 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3094—2017,植物源性农产品中农药残留储藏,稳定性试验准则,Guideline for the stability testing of pesticide residues,in stored commodities of plant origin,2017-0672 发布2017-10-01 实施,褊中华人民共和国农业部发布,ny/T 3094—2017,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,本标准负责起草单位:农业部农药检定所,本标准主要起草人:李富根、龚勇、简秋、朱光艳、郑尊涛、穆兰、秦冬梅、叶贵标、徐军、刘新刚、廖先,骏、杨志富,I,NY/T 3094—2017,植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则,1范围,本标准规定了植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验的基本原则、方法和技术要求,本标准适用于农药登记中的农药残留储藏稳室性试验,2规范性引用文件,引用,4基本要求,根据作,3.2,定量限,用添加,4. I试验背景,试验农药的,定,H 。法,0;,戸,R,件,%,谐藏,样品中农衷足够高,至少应达到10倍定量限,下列文件对本文件的豐是必不是康,凡是不注日期的引用文件,ザー「,NY/T 788,NY/T 3095,NY/T 3096,3术语和定ヨ,NY/T 7/8S,3. 1,代表性农产,其剂型的理化性,的安全间隔期,残固,及生产厂家(公司)等丒,4.2试验设计原则,4. 2. 1试验样品在30 d内,4. 2.2储藏稳定性试验应有足畛的样,(LOQ),验,整日期的版本适用于本文件,时期和次数、推荐,【英文)、注意事项以,4. 2. 3储藏稳定性试验的样品可来自于农药残留田间试验的农产品,或者采用空白添加已知量农药及,其代谢物的农产品。样品应在24 h内储藏,4. 2.4样品提取物不能在24 h内检测的,应有储藏稳定性数据,4. 2. 5储藏稳定性试验应在开展农药残留分析前进行,5试验程序,5. I样品要求,5. 1. I储藏稳定性试验样品的状态应与残留试验样品储藏状态一致,可以是匀浆、粗切、样品提取物或,1,ny/T 3094—2017,整个样品。应根据农药的理化性质合理选择储藏样品状态,5.1.2储藏稳定性试验每次测定的样品至少包括空白样品1个、质控样品2个、储藏试验样品2个,注:质控样品是指检测时空白样品添加目标化合物的样品,5. 1.3同类作物可使用代表性作物进行储藏稳定性试验,代表性作物见附录A,5. 1.4不同类别作物的试验依照下列规定进行:,a)高含 水量作物:选择3种不同作物进行储藏稳定性试验,若符合储藏稳定性要求,同类其他作,物可不再做要求,b)高含 油量作物:选择2种不同作物进行储藏稳定性试验,若符合储藏稳定性要求,同类其他作,物可不再做要求,c)高蛋白含量作物:选择干豆/豆类代表性作物进行储藏稳定性试验,若符合储藏稳定性要求,同,类其他作物可不再做要求,d)高淀 粉含量作物:选择2种不同作物进行储藏稳定性试验,若符合储藏稳定性要求,同类其他,作物可不再做要求,e)高酸 含量作物:选择2种不同作物进行储藏稳定性试验,若符合储藏稳定性要求,同类其他作,物可不再做要求,5. 1.5如果农药残留在5类作物中都没有显著的下降,则其他农产品均不需要进行储藏稳定性试验,试验结果表明不稳定的,则应进行申请登记农产品的储藏稳定性试验,并在储藏稳定期内完成残留试验,样品检测,5.2储 藏条件,5.2. 1储藏环境,储藏温度应不高于一18。。,避光保存,5. 2.2储藏容器,储藏稳定性试验中储藏样品的容器应尽可能与规范残留试验中使用的样品容器一致,5.2.3储藏记录,应持续监测和记录储藏温度、储藏时间、储藏设备运行情况等,5.3取样间隔,5. 3. 1样品中农药稳定性不确定或不稳定的,取样间隔可选取。d、2周、4周、8周和16周,5. 3.2样品中农药稳定的,取样间隔可选取0 d、l个月、3个月、6个月和12个月,5. 3.3样品储藏时间超过1年的,取样间隔为6个月,5. 4添加水平,5. 4. 1样品中农药的添加水平至少应达到10倍的各组分分析方法的定量限,5.4.2目标化合物为多组分时,应进行独立试验,6分析方法,应符合NY/T 788的要求,7结果分析与报告,7.1结果分析,7. 1. 1回收率,质控样品的回收率应符合NY/T 788的要求,表明检测的误差在可接受范围;而储藏稳定性样本,的检测结果与样品的添加浓度相比很低,则说明储藏期间发生了显著降解;如果质控样品的检测结果和,2,NY/T 3094—2017,储藏样品的检测结果均较低,则不能表明发生了显著降解,7. 1.2降解率,降解率按式(D计算,D = X 100 .. (1),し,式中:,D ——降解率,单位为百分率(%);,C?——样品的初始浓度,单位为毫克每千克(mg/kg);,G——ー样品的检测浓度,单位为毫克每千克(mg/ kg),在储藏试验期间,降解率小于30%,表明储藏稳定;大于30%,则说明在此期间不稳定,7.2报告,7.2. 1检测结果,检测结果应以表格的形式给岀,应包含样品名称、样品浓度、试验储藏期、检测结果、回收率、质控样,结果等,参见附录B,7.2.2报告要求,试验报告内容参见附录C,3,NY/T 3094—2017,附录A,(规范性附录),用于农药残留储藏稳定性试验的作物分类,用于农药残留储藏稳定性试验的作物分类见表A. 1,表A. 1……

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